COD(化學需氧量)作為衡量水體有機污染程度的核心指標,其檢測數(shù)據(jù)的準確性直接關(guān)系著水質(zhì)評估結(jié)果。在實際檢測過程中,操作人員常會遇到各種影響數(shù)據(jù)準確性的問題。本文將系統(tǒng)梳理5個高頻問題及科學解決方案。 一、樣品采集與保存不當導致的誤差 ? 采樣容器污染:未使用專用棕色玻璃瓶或未徹底清洗的容器,會導致有機物殘留干擾 ? 保存時效超限:未在2小時內(nèi)完成檢測或未按規(guī)范添加硫酸保存劑(建議4℃冷藏不超過7天) ? 采樣代表性不足:特殊水體(如含油污水)未充分搖勻即取樣 二、氯離子干擾現(xiàn)象的處理要點 當水樣氯離子濃度>1000mg/L時: ? 需按標準添加硫酸汞掩蔽劑(HgSO?) ? 控制HgSO?與氯離子的1:10配比關(guān)系 ? 注意高濃度氯離子樣品需進行預稀釋處理 三、消解環(huán)節(jié)的3大關(guān)鍵控制參數(shù) 溫度均勻性:消解器溫度應穩(wěn)定在165±2℃,溫差過大會導致反應不完全 時間控制:嚴格遵循國標規(guī)定的120分鐘消解時間 密封性檢查:消解管磨口處殘留污漬會導致氣體泄漏影響氧化效率
四、試劑配制與保存的注意事項 ? 重鉻酸鉀標準液需避光保存(有效期1個月) ? 硫酸-硫酸銀試劑配制后應靜置24小時再使用 ? 試亞鐵靈指示劑出現(xiàn)沉淀時應重新配制 ? 所有試劑瓶需標注配制日期和有效期 五、滴定終點的判定誤區(qū) ? 正確觀察方式:溶液由黃色經(jīng)藍綠色突變至紅褐色 ? 避免在強光直射環(huán)境下判斷顏色變化 ? 同批次樣品應保持相同的觀測距離和角度 ? 建議使用白色背景板輔助顏色識別 數(shù)據(jù)準確性驗證方法: ? 定期用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液進行回收率測試(應控制在95-105%) ? 平行樣相對偏差應<10% ? 每20個樣品插入1個質(zhì)控樣 本文所述問題解決方案參照《HJ 828-2017水質(zhì)化學需氧量的測定》標準要求。建議實驗室建立完整的質(zhì)量控制體系,定期對加熱裝置進行溫度校準,對移液器具進行容量檢定,從根本上保證檢測數(shù)據(jù)的可靠性。 通過規(guī)范操作流程、嚴格把控關(guān)鍵節(jié)點,可有效提升COD檢測數(shù)據(jù)的準確性,為水環(huán)境治理提供可靠的技術(shù)支撐。后續(xù)我們將繼續(xù)探討水質(zhì)檢測其他關(guān)鍵指標的質(zhì)量控制要點。
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