重鉻酸鉀法的定義與核心原理。重鉻酸鉀法(CODCr)是測定水體化學(xué)需氧量(COD)的國標(biāo)方法(HJ 828-2017),通過強(qiáng)氧化反應(yīng)量化水樣中有機(jī)物及還原性物質(zhì)的污染程度。其核心原理包括以下步驟: 1、氧化反應(yīng):在強(qiáng)酸性溶液中(硫酸介質(zhì)),水樣與過量重鉻酸鉀(K?Cr?O?)在硫酸銀(Ag?SO?)催化下高溫消解2小時,有機(jī)物被氧化為CO?和H?O,同時重鉻酸鉀被還原為Cr3?。 2、滴定測定:剩余重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨((NH?)?Fe(SO?)?)標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,以試亞鐵靈(鄰菲啰啉+Fe2?)為指示劑,終點(diǎn)由黃色變?yōu)榧t褐色。 3、計算COD值:根據(jù)硫酸亞鐵銨消耗量,結(jié)合氧的摩爾質(zhì)量(8g/mol),計算出水樣中有機(jī)物消耗的氧量,公式為: CODCr = [(V? - V?) × c × 8 × 1000] / V (V?:空白滴定體積,V?:水樣滴定體積,c:硫酸亞鐵銨濃度,V:水樣體積) 重鉻酸鉀法測定COD的核心優(yōu)勢 高氧化率:可氧化大部分有機(jī)物(直鏈脂肪族化合物氧化率>95%),適用于復(fù)雜污染水樣。 高精度:標(biāo)準(zhǔn)曲線法與滴定法結(jié)合,誤差控制在±5%以內(nèi),是實驗室基準(zhǔn)方法。 抗干擾強(qiáng):通過硫酸汞(HgSO?)掩蔽氯離子(Cl?),消除其與硫酸銀生成沉淀的干擾,適用于含鹽量≤2000mg/L的水樣。 重鉻酸鉀法測定COD的應(yīng)用范圍與適用場景 1、水樣類型 工業(yè)廢水(如石化、制藥、紡織廢水) 地表水、地下水、污水處理廠出水 高濃度有機(jī)廢水(COD≥50mg/L)
2、濃度范圍 常規(guī)測定:使用0.25mol/L重鉻酸鉀溶液,測定范圍50-700mg/L。 低濃度擴(kuò)展:稀釋后使用0.025mol/L重鉻酸鉀溶液,測定5-50mg/L,但精度稍低。 3、特殊場景 高氯水樣:需先定量稀釋至Cl?≤2000mg/L,再加入硫酸汞掩蔽。 揮發(fā)性有機(jī)物:苯、吡啶等難氧化物質(zhì)需結(jié)合其他方法(如TOC分析)補(bǔ)充檢測。 重鉻酸鉀法測定COD注意事項 試劑安全:重鉻酸鉀、濃硫酸具強(qiáng)腐蝕性,需佩戴防護(hù)裝備操作。 消解控制:嚴(yán)格加熱回流2小時,避免溫度不足導(dǎo)致氧化不完全。 儀器校準(zhǔn):硫酸亞鐵銨溶液需每日用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定,確保濃度準(zhǔn)確。 重鉻酸鉀法憑借高精度、強(qiáng)氧化性和廣泛適用性,成為水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域的“黃金標(biāo)準(zhǔn)”。通過規(guī)范操作與干擾消除,可有效評估水體污染程度,為環(huán)保監(jiān)管、污水處理提供可靠數(shù)據(jù)支持。此外,重鉻酸鉀法與自動化儀器的結(jié)合進(jìn)一步提升了檢測效率與智能化水平。如水質(zhì)檢測儀廠家邁德施生產(chǎn)制造的MDS-810COD在線水質(zhì)監(jiān)測儀核心原理便是采用重鉻酸鉀法,并實現(xiàn)了自動化操作,可自動診斷、自動切換量程、自動校準(zhǔn)、自動質(zhì)控、自動留樣、數(shù)據(jù)自動備份等。
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