COD（化學(xué)需氧量）作為衡量水體有機(jī)污染程度的核心指標(biāo)，其檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性直接關(guān)系著水質(zhì)評(píng)估結(jié)果。在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，操作人員常會(huì)遇到各種影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的問(wèn)題。本文將系統(tǒng)梳理5個(gè)高頻問(wèn)題及科學(xué)解決方案。 一、樣品采集與保存不當(dāng)導(dǎo)致的誤差
? 采樣容器污染：未使用專用棕色玻璃瓶或未徹底清洗的容器，會(huì)導(dǎo)致有機(jī)物殘留干擾
? 保存時(shí)效超限：未在2小時(shí)內(nèi)完成檢測(cè)或未按規(guī)范添加硫酸保存劑（建議4℃冷藏不超過(guò)7天）
? 采樣代表性不足：特殊水體（如含油污水）未充分搖勻即取樣 二、氯離子干擾現(xiàn)象的處理要點(diǎn)
當(dāng)水樣氯離子濃度＞1000mg/L時(shí)：
? 需按標(biāo)準(zhǔn)添加硫酸汞掩蔽劑（HgSO?）
? 控制HgSO?與氯離子的1:10配比關(guān)系
? 注意高濃度氯離子樣品需進(jìn)行預(yù)稀釋處理 三、消解環(huán)節(jié)的3大關(guān)鍵控制參數(shù) 溫度均勻性：消解器溫度應(yīng)穩(wěn)定在165±2℃，溫差過(guò)大會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不完全 時(shí)間控制：嚴(yán)格遵循國(guó)標(biāo)規(guī)定的120分鐘消解時(shí)間 密封性檢查：消解管磨口處殘留污漬會(huì)導(dǎo)致氣體泄漏影響氧化效率
四、試劑配制與保存的注意事項(xiàng)
? 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液需避光保存（有效期1個(gè)月）
? 硫酸-硫酸銀試劑配制后應(yīng)靜置24小時(shí)再使用
? 試亞鐵靈指示劑出現(xiàn)沉淀時(shí)應(yīng)重新配制
? 所有試劑瓶需標(biāo)注配制日期和有效期 五、滴定終點(diǎn)的判定誤區(qū)
? 正確觀察方式：溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色突變至紅褐色
? 避免在強(qiáng)光直射環(huán)境下判斷顏色變化
? 同批次樣品應(yīng)保持相同的觀測(cè)距離和角度
? 建議使用白色背景板輔助顏色識(shí)別 數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性驗(yàn)證方法：
? 定期用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率測(cè)試（應(yīng)控制在95-105%）
? 平行樣相對(duì)偏差應(yīng)＜10%
? 每20個(gè)樣品插入1個(gè)質(zhì)控樣 本文所述問(wèn)題解決方案參照《HJ 828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)要求。建議實(shí)驗(yàn)室建立完整的質(zhì)量控制體系，定期對(duì)加熱裝置進(jìn)行溫度校準(zhǔn)，對(duì)移液器具進(jìn)行容量檢定，從根本上保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性。 通過(guò)規(guī)范操作流程、嚴(yán)格把控關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)，可有效提升COD檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，為水環(huán)境治理提供可靠的技術(shù)支撐。后續(xù)我們將繼續(xù)探討水質(zhì)檢測(cè)其他關(guān)鍵指標(biāo)的質(zhì)量控制要點(diǎn)。
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